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NIR-spektrometrische Methoden-Entwicklung zur Qualitätsbewertung von Gewürzen und Kräutern

Aurich, Sebastian - Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn (2010)


Aufgabenstellung war es, zu prüfen, inwiefern die konventionelle, aufwändige Gewürz-Analytik mit NIRS-Methoden ersetzt werden kann, bzw. welche Voraussetzungen für diese Methoden-Entwicklungen zugrunde gelegt werden müssen und welche analytischen Leistungen damit erreichbar sind. Dabei war Bezug zu nehmen auf bisher schon wissenschaftlich belegte (NIRS-)Erfahrungen bei Gewürzen oder auch vergleichbaren Probenmaterialien. Der neu zu erreichende Wissenstand sollte insbesondere für die praktische Anwendung in Gewürzhandel und -verarbeitung nutzbar gemacht werden.

Mit den Messungen sollten nicht nur individuelle, wertgebende Inhaltsstoffe erfasst werden, sondern auch Parameter, die (wie z.B. Wasser oder "Sand") eine Fehlqualität kennzeichnen können, damit anhand eines schnell erhaltenen umfassenden NIR-Datenprofils eine möglichst eindeutige Bewertung hinsichtlich der Verwendbarkeit der verschiedenen Gewürzqualitäten vor Ort geschehen kann.

Auch eine mögliche Unterscheidung nach Art (innerhalb einer Gewürz-Pflanzen-Familie) sowie nach Ernte (Jahrgang) und Herkunft (Anbauland) sollte geprüft werden, um mit solchen erhofften Hinweisen gegebenenfalls zusätzliche Angaben machen zu können, die für den Handel bedeutsam sein können.

Bei der Entwicklung dieser NIRS-Methoden sollte auch kontrolliert werden, ob die bei den bisherigen Messungen mittels Sonden (NIRVIS) ermittelten spektralen Daten, die sich unter Bewegung des Probenmaterials ergeben, denen gleichwertig sind, die mit einem modernen Spektrometertyp (NIRFlex N-500) an großflächig geschütteten Proben in statischer Messanordnung registriert werden.

Die angestrebt resultierenden Verhältnisse, die sich dann bei der Probenkontrolle (u.a. beim Hersteller, beim Handel und beim Verarbeiter) ergeben, sollten in Beziehung gesetzt werden zum bisher konventionellen Prüfaufwand. Das sollte geschehen, damit die über die NIRS-Methoden-Nutzung resultierende Entlastung veranschaulicht werden kann (auch anhand von exemplarischen Kostenrechnungen), die sich bei reduziertem, noch notwendigem Arbeitsaufwand und abweichendem Geräte- und Materialbedarf ergibt.

Dafür war es nötig, den bisherigen (konventionellen) Prüfaufwand, wie er bisher durch internationale Normen festgelegt ist, entsprechend zu erfassen, damit der o.a. angestrebteVergleich sichere Entscheidungen darüber möglich macht, in welchen Bereichen und mit welchen Probengütern die NIRS-Kontrolle sicher eingeführt und empfohlen werden kann. Ebenso sollte es notwendig sein, die Prüf-Abläufe zu charakterisieren, die mit den bisherigen NIRS-Methoden nicht ersetzt werden können.

Die hier ausgeführten Methodenentwicklungen konnten an repräsentativen Probenserien aus dem weltweiten Gewürzhandel realisiert werden (wie das bisher noch nicht beschrieben wurde), so dass auch unterschiedlich vorbehandelte Chargen (u.a. zerkleinert und nicht zerkleinert) berücksichtigt werden konnten. Mit dem Schwerpunkt auf die Massengewürze Pfeffer und Paprika gelangen exemplarische Aussagen hinsichtlich der angestrebt verbesserten Leistungsparameter, die teils die bisherigen Literaturwerte bestätigen, aber auch vielfach noch unterbieten.

Entsprechende Kontrollen mit den soweit skizzierten Zielsetzungen wurden ebenso auch erfolgreich für wichtige Gewürzkräuter (besonders Thymian, Majoran) ausgeführt.

Wie zu erwarten, wurde nach den theoretischen bekannten Begrenzungen der NIRS-Methodik u.a. bestätigt, dass z.B. die "Sand"-Kontrolle in Gewürzen mittels NIRS unsicher bleibt, und dass Spurenkonzentrationen von wertgebenden Inhaltsstoffen (wie Capsaicin) für die (NIRS-)Routine-Kontrolle in Handel und beim Verarbeiter noch nicht im vollem Umfang empfohlen werden können. Außerdem sollte eine qualitative Zuordnung nach Ernte oder Herkunft einer Gewürzart (z.B. Pfeffervarietäten: Vietnam, Indien, Indonesien) mittels NIRS in der Regel nicht angestrebt werden, wohingegen die Erwartung auf Identitätsprüfung bei unterschiedlichen Pflanzenarten (Pfeffer, Paprika, Knoblauch) und auch innerhalb einer Pflanzenfamilie (Labiaceae: Majoran, Basilikum, Oregano, Rosmarin) voll bestätigt werden konnte.

Weiterhin wurde skizziert, welche Gewürzkontrollen (u.a. Wasser, Etherisches Öl, Piperin) nur noch mittels NIRS geschehen sollten - und welche nun abweichenden Arbeitsverläufe (bei entsprechend reduzierten Kosten) aus diesen wissenschaftlich geführten Methodenentwicklungen resultieren.

Dafür wurden die nun erreichten Leistungen eindeutig dargestellt (für Pfeffer schwarz, Paprika, Chillies, Thymian, Majoran, Knoblauch und Zwiebel), über die in der NIRS-Methodik üblichen Qualitätskennzahlen charakterisiert und gegenüber den bisherigen Lit.-Daten diskutiert.

Im Vergleich solcher Leistungszahlen wurde dabei aufgezeigt, dass die Übernahme spektraler Daten, die mittels Sonde im bewegten Material ermittelt wurden (NIRVIS), auf ein System mit großflächig erfassbarer Probenoberfläche (NIRFlex N-500) über einschlägige Software-Optionen problemlos möglich ist, wenn auch konstatiert wird, dass die daraus abgeleiteten Methodenleistungen denen aus originären NIRFlex N-500-Messungen eher nachstehen.

Die zugrunde liegenden Probenkollektive, die zur Kalibrierung und Validierung sehr aufwändig zusammengestellt wurden, wurden nach den üblichen wissenschaftlichen Kriterien charakterisiert und individuell nach ihren (handels-)typischen Merkmalen beschrieben. Ergebnis-Lücken, die auch nach diesen umfassenden NIRS-Methoden-Entwicklungen geblieben sind (u.a. noch vereinzelt hohe Schätzfehler etwa für Fett in Paprika/Pfeffer; noch verbesserungswürdige Korrelationen etwa für Wasser/Ballaststoffe), wurden entsprechend benannt und im Detail beschrieben, damit künftig in dieser Richtung Ergänzungen noch geschehen können. Eine aus den Erkenntnissen dieser Arbeit abgeleitete NIRS-Arbeitsanleitung (SOP) für Kräuter (Thymian, Majoran, Oregano, Basilikum) wurde beispielhaft in den Anhang dieser Arbeit übernommen.


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